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詞條概要
注射劑包裝用橡膠密封件穿刺落屑測定法是依據(jù)《中華人民共和國藥典》2025年版規(guī)定的檢測方法（章節(jié)號4000/4016），用于量化注射劑用膠塞、墊片在穿刺過程中產(chǎn)生可見落屑數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)。該方法通過模擬注射針穿透過程，統(tǒng)計≥50µm的落屑數(shù)量，適用于大容量注射劑、小容量注射劑及專用墊片的落屑控制，是藥包材潔凈度評價的核心指標(biāo)。
核心原理
穿刺落屑定義為：在標(biāo)準(zhǔn)條件下，使用規(guī)定規(guī)格的穿刺器/針垂直刺透密封件時，濾紙過濾后肉眼可見的≥50µm微粒數(shù)量。通過同步對比陽性對照膠塞，控制變量以確保結(jié)果可比性，反映密封件材料潔凈度與工藝穩(wěn)定性。
儀器裝置
第一法（大容量注射劑）
注射劑瓶：50ml以上，20個（含10個被測膠塞+10個陽性對照）
穿刺器：標(biāo)準(zhǔn)金屬穿刺器（1個），使用前丙酮擦拭去鈍
對照物質(zhì)：已知落屑數(shù)的陽性對照膠塞（若干）
輔助設(shè)備：高壓蒸汽滅菌器、封蓋機(jī)、濾紙、顯微鏡（可選）
第二法（小容量注射劑）
直接法
注射劑瓶：50ml以下，12個
穿刺針：外徑0.8mm斜角針（12個），斜角12°±2°
注射器：1ml刻度注射器（與穿刺針配套）
對照法
注射劑瓶：50ml以下，50個（含25個被測膠塞+25個陽性對照）
穿刺針：外徑0.8mm斜角針（10個），每20次更換
第三法（墊片專用）
墊片支撐裝置：鋼制瓶體夾持器（圖1），確保穿刺時墊片不被刺入
穿刺器：金屬/塑料穿刺器對照物質(zhì)（各若干）
輔助設(shè)備：高壓蒸汽滅菌器、濾紙、顯微鏡（可選）
操作規(guī)范
預(yù)處理步驟
第一法/第二法（膠塞）
滅菌處理：
大容量：膠塞+水（1/2公稱容量）封口后高壓滅菌（121℃±2℃/30min）
小容量：膠塞煮沸5分鐘，沖洗后高壓滅菌，60℃干燥60分鐘
封裝：裝入注射劑瓶，加水至公稱容量，封蓋后分兩排放置（被測與對照交替）
第三法（墊片）
滅菌處理：墊片高壓蒸汽滅菌（121℃±2℃/30min），特殊材料按實(shí)際工藝處理
干燥儲存：密封保存于干燥容器
測定步驟
第一法（大容量）
穿刺操作：交替穿刺被測膠塞與陽性對照，每瓶穿刺一次后晃動并過濾
落屑計數(shù)：肉眼觀察濾紙落屑數(shù)（距25cm），必要時顯微鏡確認(rèn)
第二法（小容量）
直接法：
多點(diǎn)穿刺：每個膠塞穿刺4次不同位置，注入1ml水后抽氣
過濾統(tǒng)計：全部12瓶水過濾后計數(shù)總落屑數(shù)（48針）
對照法：
同步對比：被測與陽性對照交替穿刺，每針刺20次更換穿刺針
數(shù)據(jù)驗(yàn)證：陽性對照結(jié)果需與標(biāo)示值一致方為有效
第三法（墊片）
支撐固定：墊片夾持于鋼瓶頂部，穿刺后晃動并過濾
重復(fù)測試：10個墊片依次穿刺，記錄總落屑數(shù)
結(jié)果判定
指標(biāo) 判定標(biāo)準(zhǔn)
第一法 陽性對照結(jié)果與標(biāo)示值一致時被測結(jié)果有效；≥2瓶膠塞被推入判不合格
第二法 直接法：12瓶總落屑數(shù)（48針）；對照法：陽性對照有效時被測結(jié)果有效
第三法 10片墊片總落屑數(shù)，注明穿刺器類型（金屬/塑料）
通用標(biāo)準(zhǔn) 落屑數(shù)≤標(biāo)準(zhǔn)值（具體品種規(guī)定），50µm以上微粒需明確統(tǒng)計
質(zhì)量控制
設(shè)備校準(zhǔn)：
穿刺器鋒利度每次使用前檢查
試驗(yàn)機(jī)速度誤差≤±20mm/min
環(huán)境控制：
實(shí)驗(yàn)室溫濕度23℃±2℃/50%±5%
濾紙過濾需確保無殘留落屑
異常處理：
膠塞/墊片被推入瓶中需重新取樣測試
陽性對照結(jié)果異常時整組試驗(yàn)無效
附注
對照試驗(yàn)：必須同步測試陽性對照以確保數(shù)據(jù)可比性
穿刺管理：金屬穿刺器每5瓶更換，塑料穿刺器每片墊片更換
觀察條件：肉眼觀察距濾紙25cm，光線充足，必要時顯微鏡確認(rèn)
規(guī)范依據(jù)
《中華人民共和國藥典》2025年版 四部 4000藥包材檢測方法 4016注射劑包裝用橡膠密封件穿刺落屑測定法
參考資料
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