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簡述藥用級二氧化鈦的一種鑒別及檢查方法

來源:西安天正藥用輔料有限公司   2022年11月26日 11:11  
  二氧化鈦是一種無機化合物,化學式為TiO2,為白色固體或粉末狀的兩性氧化物,分子量79.866,具有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度。鈦白的粘附力強,不易起化學變化,永遠是雪白的。廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。它的熔點很高,也被用來制造耐火玻璃,釉料,琺瑯、陶土、耐高溫的實驗器皿等。同時,二氧化鈦有較好的紫外線掩蔽作用,常作為防曬劑摻入紡織纖維中,超細的二氧化鈦粉末也被加入進防曬霜膏中制成防曬化妝品。
 
  下面小編簡單向大家介紹一下藥用級二氧化鈦的一種鑒別及檢查方法,如下所示:
 
  【鑒別】取本品約0.5g,加無水硫酸鈉5g與水10ml,混勻,加硫酸10ml,加熱煮沸至澄清,冷卻,緩緩加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀釋至100ml,搖勻,照下述方法試驗。
 
  (1)取溶液5ml,加過氧化氫試液數(shù)滴,即顯橙紅色。
 
  (2)取溶液5ml,加鋅粒數(shù)顆,放置45分鐘后,溶液顯紫藍色。
 
  【檢查】 酸堿度 取本品5.0g,加水50.0ml使溶解,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加溴麝香草酚藍指示液0.1ml;如顯藍色,加鹽酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應(yīng)變?yōu)辄S色;如顯黃色,加聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應(yīng)變?yōu)樗{色。
 
  水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻,定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液,濾膜濾過,使得到澄清液體,精密量取續(xù)濾液100ml,置于已恒重的坩堝中,蒸干,熾灼至恒重。遺留殘渣不得過5mg[1](0.25%)
 
  酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L鹽酸溶液100ml,置水浴中加熱30分鐘,并不時攪拌,離心,取上清液,濾膜濾過,使得到澄清液體,用0.5mol/L鹽酸溶液洗滌濾膜3次,每次10ml。合并濾液與洗液,蒸干,熾灼至恒重,遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。
 
  鋇鹽 取本品10.0g,加鹽酸30ml,振搖1分鐘,加水100ml,加熱煮沸,趁熱濾過,用水60ml洗滌殘渣,合并濾液與洗液,用水稀釋至200.0ml,搖勻,取10.0ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,靜置30分鐘,不得產(chǎn)生渾濁或沉淀。
 
  銻鹽 取本品0.50g,加無水硫酸鈉5g,置于長頸中,加水10ml,搖勻,小心加入硫酸10ml,搖勻,小心加熱煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混勻,放冷,用水稀釋至100.0ml,搖勻,作為供試品溶液;取酒石酸銻鉀0.274g,置100ml量瓶中,加25%鹽酸溶液20ml使溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%鹽酸溶液200ml,加水稀釋至刻度,搖勻,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%鹽酸溶液30ml,加水稀釋至刻度,作為銻標準溶液(臨用新配,每1ml相當于1μg的銻)。取供試品溶液10ml,加鹽酸和水各10ml,搖勻,冷卻至20℃,加入10%亞硝酸鈉溶液(臨用新配)0.15ml,靜置5分鐘,加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液(臨用新配)10ml,混勻,用甲苯10ml萃取1分鐘(如有必要,離心2分鐘)。取銻標準溶液5.0ml,加鹽酸10ml,加混合溶液(無水硫酸鈉0.5g,加硫酸2ml,用水稀釋至15ml,搖勻,即得)15ml,自“冷卻至20℃……"起,同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于銻標準溶液的甲苯層(0.01%)。
 
  鐵鹽 取“銻鹽"項下供試品溶液20ml,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。
 
  干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
 
  熾灼失重 取干燥品約2g,精密稱定,在約800℃熾灼至恒重,減失重量不得過0.5%。
 
  重金屬 取本品5.0g,加鹽酸7.5ml,振搖1分鐘,加水25ml,加熱煮沸,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加稀羧甲纖維素鈉2ml,用水稀釋成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
 
  砷鹽 取本品0.4g,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。
 

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