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氣相色譜、質譜、液質聯(lián)用關機指南

來源:上海隱智科學儀器有限公司   2024年07月01日 10:48  
  GC/GCMS氣相色譜與質譜篇
 
  一、關機步驟
 
  1. 在GC面板或工作站軟件上關閉檢測器相關參數(shù):
 
  - FID檢測器火焰;
 
  - FPD檢測器火焰和高壓(光電倍增管開關);
 
  - ECD檢測器電流/脈沖開關;
 
  - TCD檢測器橋電流(橋流)、橋溫或者燈絲開關;
 
  - NPD檢測器銣珠(銣珠電流、電壓等);
 
  注:
 
  ① 檢測器火焰關閉作為關機的第一步,主要是為了避免檢測器降溫過程中,火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測器內(nèi);
 
 ?、?機械閥類的GC,不能用儀器面板或者工作站軟件關閉火焰,直接將氫氣和空氣調節(jié)閥關閉或關閉氫氣和空氣氣體管路開關閥關閉火焰,亦可關閉氣體凈化器開關閥關閉火焰;
 
 ?、?nbsp;EPC(電子流量控制)類GC,一般檢測器火焰關閉后會自動關閉氫氣和空氣,否則手動設置關閉;
 
 ?、?關閉檢測器關鍵參數(shù)時,如果使用毛細柱,請勿關閉尾吹氣(填充柱分析無尾吹氣選項);
 
  2. 將各加熱模塊溫度設為40℃:
 
  - GC進樣口、檢測器、轉化爐、柱箱等溫度;
 
  - 外部設備的溫度,如前處理儀器:熱解吸、頂空進樣器和吹掃捕集等;
 
  注:能通過GC工作站控制的儀器,可將此類步驟保存為“儀器關機方法”,直接調用下發(fā)即可。
 
  3. 關閉GC電源開關
 
  等到各加熱模塊溫度降到80℃以下,就可關閉儀器電源,接著關閉GC工作站和電腦即可;
 
  4. 關閉各氣路總開關和支路開關:
 
  - 載氣;
 
  - FID、FPD和NPD檢測器燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣);
 
  - 氣動閥的動力氣(空氣等);
 
  5. 清潔:
 
  - 對于粘度、濃度較大樣品,一定要用溶劑清洗干凈進樣針內(nèi)的殘留;
 
  - 更換進樣墊和襯管,以備年后開機;
 
  - 按要求處理廢液及廢棄的樣品等;
 
  二、注意事項
 
  1. 關機后要關閉各氣路氣源閥門;若實驗室使用鋼瓶,應先關閉鋼瓶瓶閥,待氣路剩余氣體排出之后,壓力表降到零時,再關閉減壓閥;
 
  2. 關機后根據(jù)規(guī)定關閉實驗室排風設備、總電源開關等,并拔掉插座等;
 
  3. 關好門窗,長時間不用的GC蓋上儀器罩。
 
  
 
  LC-MS液質聯(lián)用篇
 
  質譜儀器關機停用,建議分三步:
 
  1. 沖洗色譜柱,管路及噴針,停液相質譜工作在Operator狀態(tài),取下色譜柱,換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘,去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。
 
  2. 關高壓,泄真空, 停質譜
 
  - 首先保證液相流速停止, 然后把去溶劑氣溫度設到最低值,待溫度降到40℃后停止氮氣
 
  - Standby 質譜,等30分鐘,等儀器降溫
 
  - Vent儀器, 泄真空,確認分子泵轉速降到3%以下
 
  - 關質譜儀,液相電源開關,關質譜儀隔離閥
 
  3. 關閉氣路及電源
 
  關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源,關閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水,電,氣是否都已經(jīng)關閉并清空廢液,檢查廢氣管的位置是否正常,關機完成。

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