食品中脫氫乙酸的測(cè)定氣相色譜法

來(lái)源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 2025年04月11日 09:55

　　脫氫乙酸(DA，Dehydroacetic)，C8H8O4，CAS號(hào)：520-45-6，固態(tài)呈白色或淡黃色結(jié)晶粉末，無(wú)臭無(wú)味，沸點(diǎn)270℃，是一種低毒高效防腐、防霉劑。

　　固體樣品，沉降蛋白、經(jīng)脫脂酸化后，用乙酸乙酯提取，果蔬汁、果蔬漿樣品經(jīng)酸化后，用乙酸乙酯提??；用配置氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分離測(cè)定，以色譜峰保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量。

　　參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.121-2016食品中脫氫乙酸的測(cè)定。

　　01　 標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　脫氫乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為1、10、50、100、200 mg/L，溶劑為乙酸乙酯。

　　02　 測(cè)試儀器及條件

　　本次實(shí)驗(yàn)采用了珀金埃爾默Clarus 690氣相色譜儀(如圖1所示)，本次實(shí)驗(yàn)采用液體直接進(jìn)樣法，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。

圖1.珀金埃爾默Clarus 690氣相色譜儀

　　表1.儀器方法參數(shù)(點(diǎn)擊查看大圖)

　　03　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

　　按照表1的方法分析標(biāo)準(zhǔn)溶液。圖2是校準(zhǔn)溶液200 mg/L的色譜圖，從圖中可以看出色譜峰峰型成高斯對(duì)稱(chēng)，峰響應(yīng)也很強(qiáng)。圖3是脫氫乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(1、10、50、100、200 mg/L)的色譜重疊圖。圖4是校準(zhǔn)曲線圖，曲線線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)異大于0.999。圖5是校準(zhǔn)溶液100 mg/L連續(xù)6針重復(fù)進(jìn)樣的重復(fù)性數(shù)據(jù)，峰面積RSD值小于1%，重復(fù)性?xún)?yōu)異。

圖2.脫氫乙酸校準(zhǔn)溶液(200 mg/L)色譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)

圖3.脫氫乙酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(1、10、50、100、200 mg/L)的色譜重疊圖(點(diǎn)擊查看大圖)

圖4.脫氫乙酸校準(zhǔn)曲線圖(點(diǎn)擊查看大圖)

圖5.校準(zhǔn)溶液(100 mg/L)連續(xù)6針進(jìn)樣重復(fù)性數(shù)據(jù)(點(diǎn)擊查看大圖)

　　 實(shí)驗(yàn)討論

　　本文利用了珀金埃爾默Clarus 690建立了一種分析食品中脫氫乙酸的方法，Elite-624結(jié)合高惰性聚焦襯管，脫氫乙酸無(wú)論峰響應(yīng)以及峰型都是非常優(yōu)異的。脫氫乙酸在配制的濃度范圍內(nèi)校準(zhǔn)曲線線性良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。連續(xù)6針重復(fù)進(jìn)樣的重復(fù)性良好，峰面積的RSD值小于1%。本方法可用于食品中脫氫乙酸的測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快等特點(diǎn)。

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