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藥用級(jí)玉米朊 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)

來源:西安鴻堯藥用輔料有限公司   2025年05月19日 10:33  

藥用級(jí)玉米朊 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)

【鑒別】(1)取本品約20mg,剪碎,加90%乙醇2ml使溶解,加10%醋酸鉛溶液2ml,即產(chǎn)生白色沉淀。

 ?。?)取本品約0.1g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml和硫酸銅試液數(shù)滴,置水浴中加熱,即變?yōu)樽仙?/p>

 ?。?)取本品約25mg,滴加硝酸1ml,用力振搖,溶液變成亮黃色,再加6mol/L氨水10ml,溶液即變?yōu)槌赛S色。

 ?。?)取本品10mg,置10ml離心管中,加溶劑(取異丙醇55ml,β-巰基乙醇2ml,加水至100ml)10ml,用渦旋混合器混合振蕩使樣品溶解,再以每分鐘11 000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心10分鐘,取上清液作為供試品貯備液,取供試品貯備液與緩沖液(取三羥甲基氨基甲烷6.0g,加水70ml,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6.8,加丙三醇20ml,十二烷基硫酸鈉4.0g,溴酚藍(lán)0.005g,加水至100ml)(1:1)混合,將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘,再置冰浴中冷卻,作為供試品溶液。取合適的含有10~190kDa或10~l00kDa蛋白條帶的分子量標(biāo)記物(蛋白標(biāo)準(zhǔn)品可商業(yè)購買)與緩沖液(1:1)混合,將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘,再置冰浴中冷卻,作為標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液。分別取標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液與供試品溶液各10μl(上樣量約為5μg),照電泳法(通則0541第五法)測(cè)定,分離膠溶液為30%丙烯酰胺溶液(取丙烯酰胺60g與亞甲基雙丙烯酰胺1.6g,加水至200ml,濾紙濾過,避光保存)-分離膠緩沖液(取三羥甲基氨基甲烷36.3g,加適量水溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至8.8,加水稀釋至100ml)-20%十二烷基硫酸鈉溶液-10%過硫酸銨溶液(臨用新配)-四甲基乙二胺-水(3.5:1.5:0.08:0.1:0.01:5.3),電壓為100V,運(yùn)行時(shí)間為2.5小時(shí)或前沿到達(dá)凝膠頂部。以標(biāo)準(zhǔn)蛋白分子量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),相對(duì)遷移率為橫坐標(biāo),計(jì)算回歸方程,供試品在19~26kDa應(yīng)含有兩個(gè)主要的蛋白質(zhì)帶。

  【檢查】己烷可溶物    取本品1g(按干燥品計(jì)),精密稱定,置100ml燒杯中,加入85%乙醇50ml,用磁力攪拌器攪拌,并加熱至30℃,使樣品溶解。將供試品溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中,加入正己烷100ml,緩慢振搖混合后靜置使分層,將上層(正己烷層)轉(zhuǎn)移至已在80℃干燥至恒重的燒杯中,將下層(乙醇層)傾出置另一分液漏斗中,再加入正己烷100ml提取,重復(fù)該提取過程6次。將正己烷提取液合并蒸干,80℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^12.5%。

  干燥失重    取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過8.0%(通則0831)。

  熾灼殘?jiān)?nbsp;   取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.3%。


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