藥用級(jí)玉米朊 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)

【鑒別】（1）取本品約20mg，剪碎，加90%乙醇2ml使溶解，加10%醋酸鉛溶液2ml，即產(chǎn)生白色沉淀。

　?。?）取本品約0.1g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml和硫酸銅試液數(shù)滴，置水浴中加熱，即變?yōu)樽仙?/p>

　?。?）取本品約25mg，滴加硝酸1ml，用力振搖，溶液變成亮黃色，再加6mol/L氨水10ml，溶液即變?yōu)槌赛S色。

　?。?）取本品10mg，置10ml離心管中，加溶劑（取異丙醇55ml，β-巰基乙醇2ml，加水至100ml）10ml，用渦旋混合器混合振蕩使樣品溶解，再以每分鐘11 000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，取上清液作為供試品貯備液，取供試品貯備液與緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷6.0g，加水70ml，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6.8，加丙三醇20ml，十二烷基硫酸鈉4.0g，溴酚藍(lán)0.005g，加水至100ml）（1：1）混合，將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘，再置冰浴中冷卻，作為供試品溶液。取合適的含有10～190kDa或10～l00kDa蛋白條帶的分子量標(biāo)記物（蛋白標(biāo)準(zhǔn)品可商業(yè)購買）與緩沖液（1：1）混合，將混合溶液置于密封的微量離心管中95℃放置10分鐘，再置冰浴中冷卻，作為標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液。分別取標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液與供試品溶液各10μl（上樣量約為5μg），照電泳法（通則0541第五法）測(cè)定，分離膠溶液為30%丙烯酰胺溶液（取丙烯酰胺60g與亞甲基雙丙烯酰胺1.6g，加水至200ml，濾紙濾過，避光保存）-分離膠緩沖液（取三羥甲基氨基甲烷36.3g，加適量水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至8.8，加水稀釋至100ml）-20%十二烷基硫酸鈉溶液-10%過硫酸銨溶液（臨用新配）-四甲基乙二胺-水（3.5：1.5：0.08：0.1：0.01：5.3），電壓為100V，運(yùn)行時(shí)間為2.5小時(shí)或前沿到達(dá)凝膠頂部。以標(biāo)準(zhǔn)蛋白分子量的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，相對(duì)遷移率為橫坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程，供試品在19～26kDa應(yīng)含有兩個(gè)主要的蛋白質(zhì)帶。

　　【檢查】己烷可溶物    取本品1g（按干燥品計(jì)），精密稱定，置100ml燒杯中，加入85%乙醇50ml，用磁力攪拌器攪拌，并加熱至30℃，使樣品溶解。將供試品溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中，加入正己烷100ml，緩慢振搖混合后靜置使分層，將上層（正己烷層）轉(zhuǎn)移至已在80℃干燥至恒重的燒杯中，將下層（乙醇層）傾出置另一分液漏斗中，再加入正己烷100ml提取，重復(fù)該提取過程6次。將正己烷提取液合并蒸干，80℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^12.5%。

　　干燥失重    取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過8.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp;   取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.3%。