
聚合物多層復合膜材料一般由多層不同聚合物材質組成,廣泛應用在各類功能包裝材料中,如食品和藥品包裝等。例如食品包裝材料要求,內層必須安全無毒,可與食品直接接觸,而外層可以印刷產品信息等。根據不同應用需求,多層膜中間層材質會根據包裝柔韌性的相關要求而調整。根據不同應用領域及使用需求,聚合物中多層膜的成分存在較大變化,會有多種材質互相組合實現不同功能,故對這類多層材料進行詳細成分分析極其重要。
帶有ATR成像附件的珀金埃爾默Spotlight™ 400紅外成像系統(tǒng)(圖1),可實現對厚度低至2-3μm的多層膜進行快速結構分析以及成分研究。
圖1.Spotlight 400紅外成像系統(tǒng)
? 實驗 ?
將樣品垂直放置在樣品夾中,并水平切割至與樣品夾表面齊平,露出用于分析的平整樣品表面。儀器測試參數如表1所示。
與傳統(tǒng)的非接觸式成像技術(6.25×6.25μm)相比,ATR成像附件可以測試更小尺寸樣品(1.56×1.56μm),從而可實現更薄多層膜樣品的材料層成分分析。
本次測試過程中,分別對兩種不同材質的聚合物多層膜樣品進行化學成像分析。
表1.多層膜化學成像分析測試條件
? 結果與討論 ?
1 樣品1
第一個多層膜樣品由五層聚合物材質組成,總厚度約為125微米。該多層膜樣品的可見光圖像如圖2所示。
圖2.聚合物多層膜樣品1的可見圖像
圖2為樣品的可見光放大圖像,僅通過觀察該可見光圖像幾乎無法推斷出有關聚合物的信息。進一步使用Spotlight 400系統(tǒng)獲得的樣品紅外圖像分布圖,較可見光圖像更直接形象,如圖3所示。
圖3.多層膜樣品1的紅外ATR成像圖像
ATR成像附件可以分別采集每層膜紅外譜圖,得到化學成分分布圖,利用紅外數據庫檢索,從而分析每層膜化學成分材質,表2所示為多層膜樣品1中每層的材質分析結果和膜層厚度。
表2.多層膜樣品1中各層材質和厚度
多層膜樣品1中每個膜層的結構圖像和相應的紅外光譜圖如附錄1中所示。
2 樣品2
第二個多層膜材料由八層組成,總厚度約為100微米。該多層膜樣品的可見光圖像如圖4所示。
圖4.多層膜樣品2的可見光圖像
該可見光圖像提供的信息比第一個多層膜可見圖信息略多,因為該樣品膜層中包含一層高反射率的金屬材質,故可見光圖像的層次較明顯。借助紅外成像功能得到多層膜樣品2的紅外圖像圖,較可見光圖像更加直接形象,如圖5所示。
圖5.多層膜樣品2的紅外ATR成像圖像
表3為多層膜樣品2中每層的化學成分和厚度信息。該樣品測試結果表明ATR成像能夠分辨厚度小于3微米的樣品截面化學成分分布信息。
表3.多層膜樣品2中各層的化學成分和厚度
多層膜樣品2中每層的結構圖像和相應的紅外光譜圖如附錄2中所示。
結論
配備ATR成像功能的珀金埃爾默Spotlight 400紅外成像系統(tǒng)可用于多層膜樣品各膜層微觀材質化學成分分析,Spectrum IMAGE™軟件可以很方便輕松的進行數據分析處理,得到樣品微觀區(qū)域詳細數據,測試過程簡單方便。
參考文獻
1. Chanda, M., & Roy, S. K. (2008). Industrial polymers, specialty polymers, and their applications. London: CRC Press
附錄1
在每個測試過程中,紅外光譜圖顏色均與化學結構圖像中各層顏色對應一致,而參考光譜則以黑色顯示。
第1層–聚乙烯(37μm)
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第2層–聚乙烯+TiO2(10μm)
這一層中,參考光譜是TiO2,表示添加的助劑對紅外光譜的影響。
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第3層–乙烯-乙烯醇共聚物(32μm)
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第4層–聚乙烯+群青顏料(30μm)
這一層中,參考光譜是群青顏料,表示添加的顏料對紅外光譜的影響。
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第5層–聚對苯二甲酸乙二酯(14μm)
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附錄2
第1層–聚乙烯/聚丙烯共聚物(6μm)
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第2層–聚丙烯(40μm)
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第4層–聚酰胺 6(15μm)
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第3、5和7層–聚氨酯(分別為3μm、2μm和3μm)
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第8層–聚對苯二甲酸乙二酯(14μm)
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