原子吸收分光光度計的操作流程有什么?
原子吸收分光光度計的操作流程涵蓋準備、檢測與收尾三大核心環(huán)節(jié),每個步驟均需嚴格規(guī)范執(zhí)行,以保障檢測數(shù)據(jù)的準確性和儀器穩(wěn)定性。
一、操作前準備
(一)樣品處理
將固體或復雜樣品(如土壤、礦石)通過酸消解、萃取等方法轉化為均勻溶液,同時配制一系列已知濃度的標準溶液,用于繪制標準曲線。確保樣品溶液無沉淀、無渾濁,以免堵塞進樣系統(tǒng)。
(二)儀器檢查
檢查儀器各部件連接是否穩(wěn)固,如空心陰極燈安裝是否到位、燃氣與助燃氣管道有無泄漏、原子化器位置是否正確。確認冷卻水、氣體(如乙炔、空氣)供應正常,且壓力符合儀器要求。
(三)參數(shù)設置
根據(jù)待測元素,在儀器操作界面設置波長、燈電流、狹縫寬度、原子化溫度(火焰原子化或石墨爐原子化)、進樣體積等參數(shù)。例如,檢測銅元素時,通常選擇 324.7nm 波長,設置合適的火焰溫度以保證原子化效率。
二、儀器啟動與預熱
打開儀器主機、計算機及相關軟件,進入操作界面。開啟空心陰極燈,進行預熱,使光源發(fā)射的光強度穩(wěn)定,一般預熱時間為 10 - 30 分鐘。同時啟動原子化器(如點燃火焰或開啟石墨爐升溫程序),讓儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
三、樣品檢測
(一)標準曲線繪制
將空白溶液(通常為去離子水)引入儀器,進行基線校正,消除背景干擾。依次將不同濃度的標準溶液吸入原子化器,測量吸光度。以標準溶液濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,確保曲線的線性相關系數(shù)達到 0.995 以上。
(二)樣品測定
用樣品溶液潤洗進樣管路 3 - 5 次后,準確吸取適量樣品溶液進行測定,記錄吸光度。根據(jù)標準曲線計算樣品中待測元素的濃度。若樣品濃度超出標準曲線范圍,需對樣品進行稀釋后重新測定。
四、操作結束與維護
(一)儀器清洗
測定結束后,用去離子水進樣 5 - 10 分鐘,沖洗進樣系統(tǒng)和原子化器,清除殘留樣品。若使用石墨爐原子化器,需執(zhí)行專門的清洗程序,防止樣品殘渣積累影響下次檢測。
(二)關機流程
先關閉燃氣(如乙炔),待火焰熄滅后,關閉助燃氣(如空氣),停止原子化器工作。關閉空心陰極燈、儀器主機及軟件,斷開電源。對于使用冷卻水的儀器,需繼續(xù)保持冷卻水流動 5 - 10 分鐘,防止部件過熱。
(三)記錄與整理
填寫儀器使用記錄,包括操作時間、樣品信息、檢測結果、儀器狀態(tài)等。清理實驗臺面,將試劑、耗材歸位,為下次使用做好準備。




