一、操作前準(zhǔn)備
1、組件檢查
確認(rèn)旋轉(zhuǎn)馬達(dá)、蒸餾瓶、接收瓶、冷凝管、真空泵等部件完好，玻璃件無裂紋，接口密封圈無老化。
2、水浴鍋注水
加熱槽內(nèi)注入適量水(或油浴液)，確保液面高度足以浸沒蒸餾瓶底部，嚴(yán)禁干燒。
3、連接冷凝水
接通冷凝水循環(huán)系統(tǒng)，進(jìn)水口接水源(如水龍頭)，出水口引至排水池，測試水流暢通。
4、樣品準(zhǔn)備
待蒸發(fā)液體倒入蒸餾瓶，體積不超過瓶容積的1/2(易揮發(fā)有機溶劑建議≤1/3)，避免沸騰時噴濺。
二、儀器連接與設(shè)置
1、安裝容器
用專用卡扣固定接收瓶和蒸餾瓶，確保接口緊密(可涂真空脂增強密封性)。
調(diào)整升降手柄，使蒸餾瓶浸入水浴液面下約2cm，液面與瓶內(nèi)液面持平。
2、真空系統(tǒng)連接
真空泵管路接至冷凝器頂部的抽氣口(非冷凝水接口)。
關(guān)閉通氣閥(真空閥保持平行狀態(tài))，檢查管路氣密性。
3、溫度與轉(zhuǎn)速預(yù)設(shè)
開啟水浴鍋電源，設(shè)置溫度(通常低于溶劑沸點10-20℃)。
提前開啟冷凝系統(tǒng)制冷(若需低溫冷卻，需提前30分鐘啟動)。
三、啟動蒸餾
1、抽真空
開啟真空泵，觀察壓力表指針穩(wěn)定在-0.08 MPa以下(推薦-0.09 MPa)，若未達(dá)標(biāo)需檢查密封性。
2、啟動旋轉(zhuǎn)與加熱
先開啟旋轉(zhuǎn)電機，轉(zhuǎn)速調(diào)至50-300 rpm(粘稠液體用低速)，待運轉(zhuǎn)穩(wěn)定。
打開水浴加熱，密切觀察蒸餾瓶內(nèi)液體狀態(tài)，防止暴沸。
3、過程監(jiān)控
確認(rèn)冷凝液均勻滴入接收瓶，若液體劇烈沸騰：
暫停加熱，升高蒸餾瓶脫離水浴；
或微開通氣閥降低真空度。
四、結(jié)束操作
1、停機順序
停止旋轉(zhuǎn) → 升高蒸餾瓶 → 緩慢打開通氣閥(平衡系統(tǒng)壓力)→ 關(guān)閉真空泵 → 關(guān)閉加熱 → 關(guān)閉冷凝水。
2、收集樣品
壓力歸零后，取下接收瓶(若需濃縮物)或蒸餾瓶(若需殘留固體)，注意燙傷風(fēng)險。
3、清理維護(hù)
倒空水浴鍋并擦干，防止水垢；
及時清洗玻璃部件，去除溶劑殘留；
檢查密封圈狀態(tài)，必要時更換。
五、關(guān)鍵注意事項
1、安全防護(hù)
操作時佩戴護(hù)目鏡及耐溶劑手套，易燃溶劑需在通風(fēng)櫥內(nèi)遠(yuǎn)離火源。
2、防倒吸風(fēng)險
必須嚴(yán)格遵循停機順序：先通大氣再關(guān)真空泵，否則可能倒吸損壞泵體。
3、定期保養(yǎng)
每周更換水浴槽純凈水，定期用檸檬酸清除水垢；每月檢查真空泵油位。
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