在實(shí)驗室的精密儀器中,液相色譜儀如同一位嚴(yán)謹(jǐn)?shù)?“分析師”,肩負(fù)著化合物分離與檢測的重要使命。然而,這位 “精密專家” 也會因各種因素出現(xiàn)故障,影響實(shí)驗效率與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。本文將系統(tǒng)梳理液相色譜的常見故障,提供實(shí)用的維修方案,并總結(jié)日常維護(hù)要點(diǎn),助您讓儀器始終保持最佳狀態(tài)。
壓力異常:液相色譜的 “血壓” 警報
壓力是液相色譜運(yùn)行的核心指標(biāo),如同人體的血壓,過高或過低都預(yù)示著潛在問題。
高壓報警往往與流路堵塞相關(guān)。當(dāng)系統(tǒng)壓力突然飆升時,可按流路順序逐步排查:先斷開色譜柱入口,若壓力下降,說明堵塞點(diǎn)在色譜柱或后續(xù)管路;若壓力仍高,則需檢查單向閥、進(jìn)樣器和泵頭。維修時,對于輕微堵塞的管路,可用 5% 硝酸溶液沖洗;單向閥污染需拆開超聲清洗,若閥芯磨損則需更換。
低壓報警多因泄漏或溶劑耗盡。先觀察接頭處是否有液滴,松動的接頭需重新擰緊,磨損的密封圈要及時更換;若溶劑瓶液面過低,補(bǔ)充溶劑后需排氣泡,避免泵腔進(jìn)入空氣形成氣鎖。
基線異常:數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的 “隱形殺手”
基線的穩(wěn)定性直接影響檢測結(jié)果,常見的基線問題包括漂移、噪聲和鬼峰。
基線漂移可能源于柱溫波動、流動相配比變化或檢測器污染。需確保柱溫箱溫度穩(wěn)定在 ±0.1℃以內(nèi);混合流動相時采用在線混合方式,減少手動配比誤差;若檢測器流通池污染,可用甲醇 - 水混合液反向沖洗,頑固污染物可嘗試稀硝酸溶液浸泡。
基線噪聲通常與泵脈沖過大、檢測器燈能量不足或管路中有氣泡有關(guān)。檢查泵的阻尼器是否失效,必要時更換;定期監(jiān)測檢測器燈的使用時長,接近壽命時提前更換;系統(tǒng)中的氣泡需通過充分脫氣(如真空脫氣、超聲脫氣)和 purge 排氣操作去除。
鬼峰多由樣品污染、流動相雜質(zhì)或進(jìn)樣器殘留引起。處理樣品時使用潔凈容器,流動相需采用色譜級試劑并經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾;進(jìn)樣前用流動相沖洗進(jìn)樣針,實(shí)驗結(jié)束后對進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗。
保留時間漂移:分離效果的 “不穩(wěn)定因素”
保留時間的重復(fù)性是液相色譜分析的關(guān)鍵,漂移問題主要與流動相 pH 值變化、色譜柱老化或流速不穩(wěn)定相關(guān)。
流動相 pH 值波動會顯著影響離子型化合物的保留行為,需使用緩沖溶液控制 pH 值,且緩沖鹽濃度不宜過低(通常不低于 5mmol/L);色譜柱長期使用后固定相流失,可通過測試標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間判斷柱效,柱效下降嚴(yán)重時需更換新柱;流速不穩(wěn)定需檢查泵的密封圈和單向閥,磨損部件及時更換,同時確保溶劑瓶通氣順暢,避免負(fù)壓影響流速。
日常維護(hù):延長儀器壽命的 “關(guān)鍵密碼”
預(yù)防勝于維修,科學(xué)的日常維護(hù)能大幅減少故障發(fā)生。每日實(shí)驗結(jié)束后,用純?nèi)軇_洗系統(tǒng)(反相柱用甲醇,正相柱用正己烷),避免緩沖鹽結(jié)晶堵塞管路;每周檢查各接頭密封性,清潔檢測器窗口和樣品盤;每月更換進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子密封圈,校準(zhǔn)柱溫箱和檢測器波長;每季度對泵進(jìn)行維護(hù),包括更換密封圈、清洗單向閥和檢查壓力傳感器。
此外,保存儀器使用記錄也至關(guān)重要,詳細(xì)記錄每次維護(hù)時間、更換的部件和故障處理情況,便于追溯問題根源。同時,定期對儀器進(jìn)行性能驗證,如測試壓力波動、基線噪聲和保留時間重復(fù)性,確保儀器處于合格狀態(tài)。
液相色譜儀的高效運(yùn)行離不開對故障的精準(zhǔn)判斷和及時處理,更依賴于規(guī)范的日常操作與維護(hù)。掌握這些故障維修與維護(hù)技巧,能讓您在實(shí)驗中從容應(yīng)對各種問題,讓精密儀器始終為科學(xué)研究提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
