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藥用級(jí)氫氯噻嗪原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

來(lái)源:陜西盤(pán)龍翊海醫(yī)藥有限公司   2024年12月03日 15:48  

  本品為6-氯-3,4-二氫-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品計(jì)算,含C7H8ClN3O4S2應(yīng)為98.0%~102.0%。

  【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。

  本品在丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在水中不溶;在氫氧化鈉試液中溶解。

  【鑒別】(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

  (2)取本品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在273nm與 323nm波長(zhǎng)處有最大吸收,273nm波長(zhǎng)處的吸光度與323nm波長(zhǎng)處的吸光度比值為5.4~5.7。

  (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集285圖)一致。

  【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

  供試品溶液  取本品約20mg,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加甲醇-乙腈(1∶1)5ml,振搖使溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含50µg的溶液。

  對(duì)照品溶液  取氫氯噻嗪對(duì)照品,精密稱(chēng)定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50µg的溶液。

  系統(tǒng)適用性溶液  取氫氯噻嗪與氯噻嗪對(duì)照品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各含0.05mg的溶液。

  色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L磷酸二氫鈉-乙腈(9∶1)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為271nm;流速為每分鐘1.5ml;柱溫30℃;進(jìn)樣體積10µl。

  系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,氫氯噻嗪與氯噻嗪峰的分離度應(yīng)大于2.0。

  測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

  【類(lèi)別】利尿藥,抗高血壓藥。

  【貯藏】遮光,密封保存。

  【制劑】氫氯噻嗪片


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