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氣相色譜儀常見故障問題出在哪

來源:山東鑫之恒儀器儀表有限公司   2025年06月16日 17:33  

氣相色譜分析儀是一種常用的分析儀器,廣泛應(yīng)用于化學(xué)、石油、食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域。它利用色譜法分離和檢測(cè)不同物質(zhì),通過測(cè)量各個(gè)組分的峰高或峰面積,實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量分析。下面來說說氣相色譜儀常見故障以及故障原因點(diǎn)。

1、無峰

(1)FID檢測(cè)器火焰熄滅;
(2)進(jìn)樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;
(3)柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;
(4)進(jìn)樣口漏氣;
(5)色譜柱入口漏氣或堵塞;
(6)進(jìn)樣針的問題,取不上樣品。

2、所有組分峰小或變小
    可能原因和建議措施:
(1)進(jìn)樣針缺陷,使用新針;
(2)進(jìn)樣后漏液,判斷漏液點(diǎn);
(3)分流比過大;
(4)分析物質(zhì)分子量過大,提高進(jìn)樣口的溫度;
(5)NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋:更換銣珠;
(6)NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;
(7)檢測(cè)器與樣品不匹配。

3、前延峰
(1)峰延伸多為色譜柱過載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子;
(2)提高溫度;
(3)增大載氣流速;
(4)掌握進(jìn)樣技巧;
(5)前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時(shí)出盡;
(6)試樣與固定相載體有反應(yīng)。

4、峰高、峰面積不重復(fù)
(1)進(jìn)樣不重復(fù),偏差大;
(2)其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位;
(3)基線的干擾;
(4)儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;
(5)色譜柱性能改變。

5、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差
    在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測(cè)定精度不高,原因如下:
(1)進(jìn)樣技術(shù)差;
(2)載氣泄漏或流速不穩(wěn);
(3)檢測(cè)器沾污;
(4)色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);
(5)進(jìn)樣器有泄漏;
(6)進(jìn)樣量超過檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過載。

6、峰拖尾
(1)襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;
(2)進(jìn)樣器溫度過高;
(3)色譜柱柱頭不平:用金剛砂切割;
(4)固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;
(5)樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);
(6)襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑:清洗更換襯管,切除柱頭10cm;
(7)進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng);
(8)分流比低,增大分流比(至少大于20:1);
(9)進(jìn)樣量過高,減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

7、分離度下降
(1)色譜柱被污染;
(2)固定相被破壞(柱流失);
(3)進(jìn)樣失敗:檢查泄露;
(4)檢查溫度的適應(yīng)性,檢查襯管;
(5)樣品濃度過高,稀釋,減少進(jìn)樣量,用高分流比。

8、溶劑峰拉寬
(1)色譜柱安裝失??;
(2)進(jìn)樣滲漏;
(3)進(jìn)樣量高:提高汽化溫度;
(4)分流比低:提高分流比;
(5)柱溫低;
(6)分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑;
(7)吹掃時(shí)間過長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程。

09、基線漂移
    基線向下漂移
1、新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘:繼續(xù)老化;
2、檢測(cè)器未達(dá)到平衡:延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間;
3、檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之。

    基線向上漂移
1、色譜柱固定相被破壞;
2、載氣流速下降,調(diào)整載氣壓力。

10、噪音
1、毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深:重新安裝色譜柱;
2、使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音:檢查,維修氣路;
3、FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng):高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速;
4、進(jìn)樣口被污染:清洗進(jìn)樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;
5、毛細(xì)管色譜柱被污染:切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;
6、檢測(cè)器發(fā)生故障。

11、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長(zhǎng)可以增加分離度;
2、減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量);
3、提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣;
4、降低載氣流速;
5、降低色譜柱溫度;
6、提高汽化室溫度;
7、減少系統(tǒng)的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室;
8、毛細(xì)管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。


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