藥用級(jí)西黃蓍膠 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)

【鑒別】(1)取本品適量，用50%甘油溶液裝片(通則2001)，滴加氯化鋅碘試液1滴，置顯微鏡下觀察，可見(jiàn)圓形或橢圓形淀粉顆粒，直徑為4～10μm，偶見(jiàn)20μm，大多為單粒，偶見(jiàn)聚合顆粒。

　　(2)取本品約0.1g，置離心管中，加三氟醋酸溶液(6.7→100)2ml，強(qiáng)力振搖使形成凝膠狀，密塞，置120℃烘箱中放置1小時(shí)，離心，取上清液轉(zhuǎn)移至50ml圓底燒瓶中，加水10ml，60℃旋轉(zhuǎn)減壓蒸干；殘?jiān)?0%甲醇溶液1ml使溶解，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、半乳糖各10mg，加90%甲醇溶液5ml使溶解，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以1.6%磷酸二氫鈉溶液-丁醇-丙酮(10:40:50)為展開(kāi)劑，二次展開(kāi)，第一次展開(kāi)距離約10cm，第二次展開(kāi)距離約15cm，取出，晾干，噴以茴香醛溶液(取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml與硫酸5ml混合，即得)，110℃加熱至斑點(diǎn)顯示清晰，立即檢視。供試品溶液在與對(duì)照品溶液中半乳糖、阿拉伯糖、木糖相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，在鼠李糖相應(yīng)的位置上不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　　(3)取本品約0.5g，加乙醇1ml浸濕，分次加水50ml，邊加邊振搖，形成均勻的黏液。取黏液5ml，加水5ml和4.5%氫氧化鋇溶液2ml，搖勻，生成白色絮狀沉淀，加熱，溶液和沉淀物逐漸顯黃色，加稀鹽酸2滴，搖勻，沉淀溶解，溶液褪色。

　　【檢查】黏度  取本品9.0g，加3.0g，加水300ml，以800r/min的轉(zhuǎn)速攪拌約2小時(shí)，直至均勻的分散和濕潤(rùn)，依法測(cè)定(通則0633第三法)，用BrookfieldRV-DV型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，5號(hào)轉(zhuǎn)子，每分鐘60轉(zhuǎn)，在20℃±0.1℃的黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%～120%。

　　外來(lái)物質(zhì)  取本品2.0g，置250ml圓底燒瓶中，加甲醇95ml渦旋以濕潤(rùn)樣品，加鹽酸溶液（25→100）60ml，加玻璃珠數(shù)粒，置水浴加熱回流3小時(shí)，取出玻璃珠，將樣品溶液趁熱用已恒重的G4垂熔漏斗減壓濾過(guò)，用少量水沖洗圓底燒瓶，濾過(guò)，再用甲醇40ml分次洗滌殘?jiān)?，?10℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%。

　　灰分  取本品1.0g，依法檢查（通則2302），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)4.0%。