藥用級(jí)硬脂酸鈣 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)

　【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無(wú)過(guò)氧化物的50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無(wú)過(guò)氧化物的15ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測(cè)定（通則0713），酸值應(yīng)為195～210。

　　氯化物　取脂肪酸的酸值項(xiàng)下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液10.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項(xiàng)下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.3%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)4.0%（通則0831  ）。

　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液（精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。

　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液（精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

　　重金屬　取本品2.5g，置蒸發(fā)皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發(fā)皿中，作為對(duì)照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發(fā)皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開(kāi)漏斗，對(duì)照品管中精密加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，分別將蒸發(fā)皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘?jiān)芙?，將溶液分別移入兩個(gè)250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發(fā)至干，殘?jiān)屑欲}酸2ml，用水淋洗燒杯內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干，快干時(shí)旋動(dòng)燒杯；再加鹽酸2ml，重復(fù)上述操作，放冷后加水約10ml使殘?jiān)芙猓桓骷臃犹甘疽?滴，用氫氧化鈉試液中和至出現(xiàn)粉紅色，再加稀鹽酸至無(wú)色；各加稀醋酸lml與少量活性炭，混勻，濾過(guò)，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對(duì)照品管比較，不得更深。含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。