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藥用級(jí)羧甲纖維素鈉 作用與用量
【鑒別】取本品1g,加溫水50ml,攪拌使擴(kuò)散均勻,制成膠體溶液,放冷,備用。
(1)取上述溶液10ml,加硫酸銅試液1ml,即生成藍(lán)色絮狀沉淀。
?。?)取上述溶液5ml,加等體積氯化鋇試液,即生成白色沉淀。
?。?)取上述溶液,顯鈉鹽的火焰反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】黏度 取本品適量,按照標(biāo)示項(xiàng)下要求標(biāo)明的條件配制溶液,釆用規(guī)定的測(cè)定條件,依法測(cè)定(通則0633第三法),應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%~140%。
酸堿度 取本品0.5g,加溫水50ml,劇烈攪拌,至形成膠體溶液,放冷,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為6.5~8.0。
取代度 取本品2.5g,置于坩堝中,用預(yù)先加熱至50~70℃的90%乙醇溶液洗滌多次,直至加1滴鉻酸鉀試液和1滴硝酸銀試液的濾液呈磚紅色為止,再用無水乙醇洗滌1次,將洗滌后的樣品移入稱量瓶中,于120℃干燥2小時(shí)(1小時(shí)左右時(shí),將稱量瓶內(nèi)樣品輕輕敲松)。移入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱取1.0g上述樣品,精密稱定,置于坩堝中,以小火燒灼使炭化,放入300℃馬弗爐中,升溫至700℃,保溫15分鐘,放冷,移入250ml錐形瓶中,加水100ml和硫酸滴定液(0.05mol/L)50.0ml,微沸10分鐘,加甲基紅指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色剛褪。
按下式計(jì)算羧甲基毫摩爾數(shù)CB:
式中 CB為樣品中羧甲基毫摩爾數(shù),mmol/g;
V1為硫酸滴定液的體積,ml;
C1為硫酸滴定液的濃度,mol/L;
V2為氫氧化鈉滴定液的體積,ml;
C2為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L;
m為取樣量,g。
按下式計(jì)算羧甲基纖維素鈉的取代度XD.S。
按干燥品計(jì)算,羧甲基纖維素鈉的取代度應(yīng)為0.59~1.00。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加新沸放冷至40~50℃的水90ml,劇烈攪拌,至形成膠體溶液,放冷,用新沸放冷的水稀釋至100ml。如顯渾濁,與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
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