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藥用泊洛沙姆188 作用與用量
【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液,依法檢查(通則0901與通則0902),應(yīng)澄清無色。
氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代1ml溶解;將樣品溶液裝入核磁共振管中,如果是以氘代為溶劑,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0到5×10-6掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,代表氧丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積,代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;
EO為氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,應(yīng)為79.9%~83.7%。
不飽和度 稱取研細(xì)后的本品約15.0g,精密加溶液50ml,在磁力攪拌下使溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結(jié)晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度(mmol/g),不得過0.034mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N 為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
W 為供試品重量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時,放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量,應(yīng)為7680~9510。
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W 為供試品重量,g;
B 為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S 為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
N 為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L。
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